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簡要描述:參照 JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》,對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽樣,用微波消解-等離子發(fā)射體質(zhì)譜法(ICP-MS)對(duì)無機(jī)成分進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察,結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。
品牌 其他品牌 貨號(hào) RMY-B004 規(guī)格 30克/瓶 供貨周期 現(xiàn)貨 應(yīng)用領(lǐng)域 環(huán)保,綜合
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于食品、藥材行業(yè)和科研等領(lǐng)域中相關(guān)成分檢測所涉及的分析儀器校準(zhǔn)、分析方法確認(rèn)與評(píng)價(jià)以及相關(guān)生產(chǎn)部門和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制等。
一、樣品制備
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用篩選的市售黃芪,經(jīng)過去除雜質(zhì),干燥和磨粉,經(jīng)理化特性測試符合要求后,分裝于高密度聚乙烯塑料瓶中。
二、溯源性及定值方法
采用多家實(shí)驗(yàn)室多種方法定值:包括等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)、原子吸收法(AAS)、等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。
三、特性量值及不確定度
以各組測量結(jié)果的總平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值,95%置信概率下的測量結(jié)果總標(biāo)準(zhǔn)偏差作為擴(kuò)展不確定度。不確定度評(píng)定中考慮了定值、穩(wěn)定性和均勻性等因素引入的不確定度分量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及其不確定度如下表:
特性量 | 標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg) | 擴(kuò)展不確定度(mg/kg) | 定值方法 |
鉛(Pb) | 1.06 | 0.11 | ICP-MS |
鎘(Cd) | 0.87 | 0.09 | ICP-MS |
鉻(Cr) | 13.8 | 1.32 | ICP-OES、ICP-MS |
砷(As) | 0.33 | 0.04 | ICP-MS |
銅(Cu) | 25.4 | 2.5 | ICP-OES、ICP-MS、AAS |
鋅(Zn) | 419 | 39 | ICP-OES、ICP-MS、AAS |
錳(Mn) | 32.7 | 3.2 | ICP-OES、ICP-MS、AAS |
鎳(Ni) | 32.9 | 3.2 | ICP-OES、ICP-MS、AAS |
鐵(Fe) | 737 | 73 | ICP-OES、ICP-MS、AAS |
鈷(Co) | 0.92 | 0.09 | ICP-MS |
鍶(Sr) | 13.7 | 1.3 | ICP-OES、ICP-MS、AAS |
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
參照 JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》,對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽樣,用微波消解-等離子發(fā)射體質(zhì)譜法(ICP-MS)對(duì)無機(jī)成分進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察,結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。最小取樣量為0.2克。定值日期起,有效期 4年。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時(shí)通知用戶。
五、包裝、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的內(nèi)包裝為高密度聚乙烯塑料瓶,外包裝為鋁塑復(fù)合膜真空袋,每瓶 30g;在陰涼、干燥處存放;測量前,樣品需在 80℃下干燥 3 小時(shí),取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中,冷卻至室溫,再進(jìn)行稱量。打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污和靜電影響,規(guī)定最小取樣量為0.2克,使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量。